助剂含固量的测试方法
导读
含固量(固含量)是印染助剂常用的检测指标之一,通常情况下可以可以体现助剂的有效含量,一方面可以作为多种助剂对比的一个参考指标,也可以作为批次助剂对比检验之用。
但不排除有助剂厂家通过不良手段加入提高含固量的非有效成份,终检测仍以使用效果为准。
一、烘箱法
1、原理:将一定质量的试样在一定温度下常压干燥一定时间,以加热后的试样质量与加热前试样质量的百分比表示含固量。
2、测定步聚
① 取三个称量瓶,于(105±2) ℃的烘箱中干燥1.5h后,在干燥器中冷却30min后称量,记为m1。
② 称取1~2g(精确至0.0001g)试样于干燥过的称量瓶中,记为m。
③ 轻轻转到称量瓶,使试样均匀分布在称量瓶的底部,称量瓶盖子稍打开,置于(105±2) ℃的烘箱中,打开鼓风机,干燥3h后,将瓶盖盖严,放入干燥器中冷却30min,称重,记为m2。
3、结果的计算
试样的含固量以质量分数X计,数值用(%)表示,按式(1)计算:
X=(m2-m1)/m×100% (1)
式中:
m——试样质量的数值。单位为克(g);
m1——试样质量的数值。单位为克(g);
m2——称量瓶及试样在干燥后质量的数值。单位为克(g)。
取二次平行测定的算术平均值,按GB/T8170-2008修约至0.1%后即为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.3%。
二、糖度仪法
1、原理:
利用折射原理测得的溶液糖度与其含固量呈一定的比例关系,通过测定溶液的糖度,按照一定的比例系数可折算出样品的含固量。
2、 测定步骤:
测试宜在室温下进行,测定前需将样品平衡至室温。
① 清洁糖度计棱镜表面,在其表面上滴加约0.3mL的水,按照糖度计操作说明书调零。
② 弃去糖度计上的水,擦干棱镜,在其表面滴加约0.3mL的试样,按照糖度计操作说明书测定样品的糖度,至前后两次读书稳定不变,记为样品糖度A。
③ 按照数据积累得到的含固量与糖度之间的比例系数n,折算出试样的含固量。
注:因本方法是采用折光原理经行测试,不要将其用于难于水洗样品的测试,否则会污染棱镜表面,测试不准确。
3、 结果的计算
试样的含固量以质量分数X计,数值用(%)表示,按式(2)计算:
X = n×A ———- (2)
式中:
n——含固量与糖度的折算系数
A——样品的糖度,%